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如何提高氣相色譜儀FID檢測器的靈敏度?

發布時間:2023-05-24      點擊次數:357

靈敏度可以反映氣相色譜儀對待測樣品組分響應值的大小,在相同檢測限下,儀器的靈敏度越高,氣相色譜儀性能越好。影響FID檢測器靈敏度的因素可以分為FID內因(硬件方面)與外因(操作方面)。FID硬件方面的因素包括噴嘴孔徑的大小、收集極與極化極間的位置、極化極與噴嘴的相互位置等;操作方面的影響因素包括氮氣/氫氣(N2/H2)流量比、放大器輸入電阻的大小及輸出電路衰減值、進樣口、色譜柱、氣路和FID噴嘴的清潔度等。

因為FID硬件方面對靈敏度的影響,在氣相色譜儀出廠時已經基本確定,對于操作者而言,已經不能改變。下面主要從操作方面介紹如何提高FID的靈敏度。

①空氣流量:

空氣流量小于200mL/min時,流量大小對靈敏度有一定影響,一般大于250mL/min條件下,空氣流量對檢測器靈敏度有很大的影響。

②氮氣/氫氣(N2/H2)流量比N2/H2流量比會明顯影響靈敏度:

各生產廠家的結構設計不同,N2/H2比Z佳值也不同,可用實驗來確定,一般情況下,N2流量比H2流量大些,一般N2:H2是(1:1.5)~(1:1)范圍為宜。若噴嘴孔徑為φ0.4mm,載氣流量可在20~30mL/min;若噴嘴孔徑為φ6mm以上,流量可在40-50mL/min左右為佳。其中,毛細管色譜的尾吹氣,除了減少組分的柱后擴散效應外,另一個主要作用是保證N2/H2比,用來保證靈敏度。

③放大器輸入電阻與輸出電路衰減值:

放大器輸入電阻的大小決定放大器的電流放大倍數,影響FID靈敏度,輸入電阻大,靈敏度高,但噪聲會增大,在調節放大器輸入電阻大小時,要兼顧儀器的信噪比。放大器的輸出電路衰減值,有1/10、1/25、l/30,各生產廠家不同,內衰減比例也不同,改變或調節內衰減,也可改變FID靈敏度。

④進樣口、色譜柱、氣路和F1D噴嘴的清潔度:

進樣口、氣路或FID噴嘴污染,都會導致FID的靈敏度下降,因此在使用過程中需要保持進樣口、色譜柱、FID噴嘴和氣路的清潔,定期更換進樣墊、襯管和石英棉,同時對FID進行清洗。

氣相色譜儀出廠后它的靈敏度基本上是固定了,我們所能做到的是盡可能地發揮出它固有的性能:

1.優化H2和Air的比例,使樣品充分離子化;

2.優化尾吹氣流量(25~35mL/min),在改善分辨率的同時,使峰變窄變高,也相當于改善了靈敏度;

3.保持進樣口,FID噴嘴和氣路的清潔,定期更換進樣墊、襯管和石英棉;

4.用高純度的氣(載氣、H2、Air和尾吹氣),也能使噪音變小,靈敏度也就增加了。


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